(14分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下: 2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 反应物和产物的相关数据如下
合成反应: ①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。 ②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。 ③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。 ④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。 ⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。 请回答: (1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。 (2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。 (3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗 的 (填“上”或“下”)口分离出。 (4)步骤④中最后一次水洗的目的是 。 (5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。 a.100℃ h. 117℃ c. 135℃ d.142℃ (6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为 。 (7)本实验中,正丁醚的产率为 。 |